Результаты тестирования воды системы HYDRURUS

21 октября 2019

Наша компания постоянно проводит эксперименты и исследования, оценивающие возможность применения получаемой воды в различных аналитических методах и приложениях.

Наиболее критичными и требовательными областями применения сверхчистой воды полученной с помощью системы HYDRURUS Aqua Ultra являются высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) и масс-спектрометрия (МС).

Наша компания проводит градиентный, резерпиновый и кофеиновый тесты после производства каждой системы.  При анализе следовых количеств аналитов с помощью данных методов,  ключевым фактором является чистота применяемых реагентов и растворителей.

Таким образом, перед тем как отдать систему HYDRURUS заказчику, мы лично убеждаемся, что вода 100%  соответствует заявленным параметрам.

ГРАДИЕНТНЫЙ ТЕСТ

Градиентный тест заключается в предварительном концентрировании примесей из воды на колонке С18 без ввода пробы. При пропускании воды через колонку, органические примеси накапливаются на сорбенте, после чего их элюируют органическим растворителем. Органические примеси видны в виде пиков на хроматограмме.

Растворители высокой степени чистоты должны давать хроматограммы на которых отсутствуют значимые пики.

Для прохождения теста ни один из пиков на хроматограмме не должен иметь абсорбцию более 0,5 mAU при длине волны 254 нм и более 5 mAU при 210 нм.

УФ хроматограмма (254 нм) градиентного теста сверхчистой воды

УФ хроматограмма (210 нм) градиентного теста сверхчистой воды

ВЭЖХ анализ проводили на хроматографе Agilent 1200 с УФ детектором. Колонка AgilentZorbaxSB-C18 2,1 x 150 мм с диаметром частиц сорбента 3.5 микрон. Использовали режим градиентного элюирования; фаза А: сверхчистая вода (HYDRURUS Aqua Ultra), фаза В: ацетонитрил для ВЭЖХ/МС. Градиентный профиль: 5 мин. изократический режим (100% фаза А), далее линейное увеличение содержания фазы Вв элюенте с 0% до 100% за 25 минут, равновесие 100% фазы В 5 минут. Скорость потока фазы 0.25 мл/мин.

Вывод: Результаты показывают отсутствие значимых пиков на хроматограммах, что подтверждает пригодность воды для приготовления элюентов в ВЭЖХ.

РЕЗЕРПИНОВЫЙ ТЕСТ

Резерпиновый тест позволяет оценить пригодность растворителя для масс-спектрометрии. Тест считается пройденным, если не один из пиков на спектре не превышает по интенсивности пик молекулярного иона резерпина M+H (m/z609).

Ниже представлен масс-спектр резерпина, растворенного в сверхчистой воде, полученной на системе HYDRURUS Aqua Ultra.

Масс-спектр (ESI+) 50 мкг/л резерпина в растворе 50:50 вода/ацетонитрил

МС анализ проводили на масс-спектрометре BrukerSolarix.

Метод ионизации – электроспрей, использован режим детектирования положительных ионов.

Скорость потока 10 мкл/мин. (прямой ввод).

Для проведения теста был приготовлен раствор резерпина (m/z 609)с концентрацией 50 мкг/л, растворитель 50:50 вода/ацетонитрил.

Вывод: Как видно из масс-спектра не один из пиков не превышает по интенсивности пик молекулярного иона. Вода пригодна для масс-спектрометрии.

КОФЕИНОВЫЙ ТЕСТ

Кофеиновый тест также используется для оценки пригодности растворителя для масс-спектрометрии (особенно при анализе низкомолекулярных аналитов).

Данный тест также позволяет оценить ионную чистоту воды. Ионы металлов образуют аддукты с целевыми веществами в режиме ионизации электрораспылением.

Тест считается пройденным, если не один из пиков на спектре не превышает по интенсивности пик молекулярного иона кофеина M+H (m/z 195).

Ниже представлен масс-спектр кофеина, растворенного в сверхчистой воде, полученной на системе HYDRURUS Aqua Ultra.

Масс-спектр (ESI+) 100 мкг/л кофеина в растворе 50:50 в сверхчистой воде

МС анализ проводили на масс-спектрометре BrukerSolarix.

Метод ионизации – электроспрей, использован режим детектирования положительных ионов.

Скорость потока 10 мкл/мин. (прямой ввод).

Для проведения теста был приготовлен раствор кофеина (m/z195)с  концентрацией 100 мкг/л, растворитель сверхчистая вода.

Выводы: Как видно из спектра не один из пиков не превышает пик молекулярного иона. На спектре присутствует пик натриевого аддукта М+Na (m/z 217). Интенсивность натриевого аддукта намного ниже интенсивности целевого пика, что говорит о практически полном удалении ионов из воды.  Вода пригодна для масс-спектрометрии.